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毛细管色谱柱的安装方法

发布日期:2021-10-25      浏览次数:145
        A、注意事项
  1、石英毛细管柱的聚酰亚胺保护层如果被破坏,破损处变得很脆,易在此处发生断裂,引起柱效和谱峰效果的明显下降。所以:
  A、避免色谱柱使用在370℃或更高的温度条件下;
  B、防止色谱柱被磨损和擦伤(例如:安装中注意柱体不应与柱温箱的内壁锐边过分接触,以免轻微震动引起的擦伤);
  C、避免过分的弯曲、扭曲柱体。
  2、注意对色谱柱中涂覆固定相的保护。色谱柱切开封口后,应当立即安装在设备上,并保持干燥、无氧的纯净载气通过柱体直至色谱柱被卸除封存。使用中要阻止来在隔垫、卡套磨损等外来杂质进入色谱柱。
  3、保证石英毛细管柱切割后切口觉得洁净和平滑,所以柱口要仔细地切割和检查。切割过程中,首先使用宝石头笔或陶瓷切片在柱上轻轻地刻划,划破表面的保护层;然后捏住划痕处的两端,轻轻地弯曲折断柱体。检查断口时建议使用20×以上的放大镜,如果断口不洁净、不平滑,重新切割。在安装卡套和螺母时,将端口朝向下,防止切割碎片被带入柱中。
  B、安装毛细管柱
  1.完成仪器维护,将所有的加热区冷却降温。
  2.安装载气净化装置去除载气中的水、氧气等以延长柱子寿命;并定期更换。
  3.进样垫和衬管要定期更换,以免漏气及污染物沉积,导致老化时基线不稳并影响分析工作。
  4.检查毛细管柱有否断裂或损伤。从柱子两端割掉1-2cm,通常使用毛细管切割器或其他切割器(切割后用放大镜检查切口平整,否则从新切割)。
  5.保持柱端向下,以免碎屑进入毛细管柱内,套上一个螺帽和一个新的卡套,套入距离按所用气相色谱仪要求的插入距离为准。
  6.套管安装好后,检查是否在套入螺帽和卡套时因用力不当折断毛细管端口;如是,按步骤4要求切割柱进样端口,并将螺帽和卡套位置相应后移。
  7.插入柱子进样端到进样口,并确保插入位置适当。
  8.用手拧紧螺帽,直到柱子刚好不上下滑动。通常再用扳手多拧紧四分之一圈。
  9.接通载气并调节载气压力以得到合适的流速。
  10.将柱子另一端浸入无毒溶剂中观察冒泡以检查是否有载气通过(以免漏气状况导致柱内无载气通过而受热损伤柱子)。检查过后将毛细管端口擦拭干净,保证柱端无溶剂残留,再进行下一步安装。
  11.安装柱子检测端到检测器位置,方法同进样端安装(参考5-9步骤)
  12.根据分析方法和测试报告调整分流和隔膜吹扫隔垫流量。
  13.对进样口和检测器进行检漏。
  14.进常规标准样品或特定混标检测峰形是否正常。如果所有峰形有托尾,再次检查进样端是否旋紧吻合。如果出峰慢,检查检测器设备和流速。每一根新柱都有柱性能测试图,在相同实验条件和测试样品的条件下,我们应该得到与标准测试相同或相似的图谱。如果实验重复差,请检查并解决问题。
  15.校对仪器并进行样品分析。
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