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色谱柱老化,需要注意哪些细节?

发布日期:2020-12-02      浏览次数:597
  *,在气相分析过程中,色谱柱可谓是气相色谱仪的“心脏”,对待测组分进行定性定量分析起着至关重要的作用。在往期的内容中,已为大家介绍气相色谱柱固定相小知识,以及色谱峰异常原因和相应解决方案。现在也经常有粉丝咨询气相柱老化的问题,今天小编就针对“气相柱如何老化、老化过程中有哪些需要注意的小细节”做了详细的总结,借此机会分享给大家。
 
  首先,我们先了解一下老化的定义。气相色谱柱的老化,简而言之,就是指在高温条件下,通过对色谱柱的烘烤,借助载气将色谱柱内键合不稳定的固定相、可能存在的杂质和污染物带出色谱柱,恢复色谱柱柱效的过程。
 
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  那么有哪些情况需要对色谱柱进行老化处理呢?
 
  1、新购买的色谱柱:对新的色谱柱,在初次使用之前,通过老化处理,可以去除色谱柱内键合不稳定的固定液、或者填充柱中可能残余的溶剂,保证新色谱柱性能的稳定性。
 
  2、长时间放置未使用,又要重新开始使用的色谱柱:通过色谱柱的老化,可以去除由于长时间放置进入色谱柱内的污染物、氧气和微量的水,恢复色谱柱的性能。
 
  3、长期使用的色谱柱或者进行过复杂基质和大量样品分析的色谱柱:对于此种情况,通过老化主要除去色谱柱内残余的高沸点杂质和污染物;另一方面,色谱柱长期高温使用会造成固定液的流失,暴露部分活性位点,通过老化处理,利用固定相热胀冷缩的特点,可以重新覆盖色谱柱内壁的活性位点,恢复色谱柱性能。
 
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  如何老化,以及老化过程中需要注意哪些细节呢?
 
  1、老化温度的选择
 
  一般情况下,老化温度控制在方法高分析温度和色谱柱恒温温度上限之间。
 
  ●老化温度也可设置成比色谱柱恒温温度上限低20-30℃;或者比方法高分析温度高20-30℃。
 
  需要注意的是每根气相柱都有它所能耐受的温度限值,老化之前需要详细阅读色谱柱包装盒或者说明书。老化过程中,一旦超过色谱柱温度限值,就会导致固定相流失,缩短使用寿命。所以对老化温度的要求就是在能保证去除杂质和污染物的前提下,温度越低越好。
 
  2、老化时间
 
  具体的老化过程一般设置为程序升温(缓慢升温至设定的老化温度),比如:初始温度35℃,2-5℃/min,升温至老化温度,保持0.5-2h,具体老化时间可根据杂质去除效果来定。
 
  3、防止氧气进入色谱柱
 
  因为在高温条件下,伴随着氧气的存在,固定液很容易被氧化,稳定的硅烷键会发生断裂,会造成很严重的柱流失以及柱效下降。
 
  所以为了避免氧气进入色谱柱,需要注意以下几点:
 
  ●将色谱柱进气端与仪器进样口连接好,色谱柱末端置于酒精中,通载气,观察是否有连续气泡。如果没有,需检查色谱柱是否发生中部断裂、安装是否牢固、系统是否漏气。
 
  ●将载气流速设置成正常工作值,进样口、柱温箱、检测器(如果连接检测器)设置为35℃或者关闭仪器温度控制系统,室温条件下通载气15-30min,置换掉仪器系统和色谱柱中可能存在的氧气。
 
  ●确保仪器其他接头处正确安装,并进行检漏。
 
  4、避免污染
 
  一般情况下,为了避免对检测器造成污染,不建议老化的过程中连接检测器。常规的操作是使用实心压环堵住检测器下端,并关闭温度。若连接检测器,对于FID检测器,不用点火,也不必开空气和氢气;如果是ECD检测器,需要设定尾吹气,避免过多的热量和温度传递给ECD,保证检测器内部放射源的安全。除此之外,禁止使用氢气来老化色谱柱,避免由于氢气泄露在柱温箱内部聚集,而引起爆炸。
 
  5、老化之前需进行相关维护
 
  对于长期使用的色谱柱或者进行过复杂基质和大量样品分析的色谱柱,老化是为了去除残留的部分污染物。这部分污染物一般属于沸点较高的化合物,常常聚集在色谱柱的柱头,比如样品中的蛋白质、色素、胶状物等等。为了避免柱头的污染物继续向色谱柱内部转移,而又不能完全从色谱柱内部排出,在老化之前应对色谱柱进行切割,适当截去一部分色谱柱。此外,还需对进样口衬管、石英棉、进样隔垫进行维护,避免在老化过程中对色谱柱造成二次污染。总的来说,去除污染源,再进行色谱柱的老化才是有意义的。
 
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